Qowiyatul Amanah, 051011184 (2014) OPTIMASI PREPARASI SAMPEL UNTUK ANALISIS TRETINOIN DALAM SEDIAAN KRIM TRETINOIN 0,1 % DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI. Skripsi thesis, UNIVERSITAS AIRLANGGA.

Preview	Text (ABSTRAK) gdlhub-gdl-s1-2015-amanahqowi-35317-5.ringk-n.pdf Download (723kB) | Preview
	Text (FULLTEXT) FULLTEXT.pdf Restricted to Registered users only Download (1MB) | Request a copy

Abstract

Krim tretinoin sering diresepkan karena bentuk krim tretinoin lebih sedikit efek iritasinya daripada alcoholic lotion maupun gel, sehingga dapat meningkatkan kepatuhan pasien (Brisaert and Plaizier-Vercammen, 2007). Adanya perkembangan pengembangan formulasi baru dan dengan berbagai macam efek sampingnya maka perlu adanya suatu penjaminan mutu (quality control) bahwa sediaan tersebut memenuhi aspek safety, quality, dan efficacy. Akurasi dan presisi dari hasil analisis sangatlah krusial dalam memenuhi aspek kualitas, keamanan dan efikasi dari sediaan bahan obat tersebut (Ermer and Miller, 2005). Dalam penelitian ini digunakan batasan akurasi dan presisi yang tercantum pada The AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals dengan rentang recovery 95-105 % untuk kadar bahan 0,1 % dan RSD ≤3,7 % untuk memenuhi aspek keamanan dan efektifitas dari sediaan Krim tretinoin 0,1 % (Ahuja and Dong, 2005; AOAC, 2002). Dalam validasi metode analisis sediaan krim, akurasi dan presisi umumnya merupakan permasalahan karena recovery dan presisi seringkali tidak memenuhi persyaratan validasi. Akurasi yang tidak baik biasanya disebabkan oleh proses preparasi sampel, sedangkan untuk presisi dikarenakan adanya variasi dari sampel itu sendiri dan bisa disebabkan oleh preparasi sampelnya (Ahuja and Dong, 2005). Oleh karena itu dilakukan optimasi preparasi sampel untuk mendapatkan recovery dan RSD sesuai dengan kriteria. Hal pertama yang dilakukan dalam penelitian adalah uji kesesuaian sistem atau uji kesesuaian sistem dimana sistem/ KCKT dianggap sudah siap untuk melakukan analisis dengan kondisi KCKT sesuai dengan ASEAN yaitu kolom RP-C18 Phenomenex luna 5μ 100 A 150 x 4,6 mm dengan suhu 30°C dan fase gerak metanol:air:asam asetat glasial (85:15:0,5). Volume injekkan 20 μL , kecepatan alir 1.5 mL/menit panjang gelombang 353 nm didapatkan salah satu hasil adalah RSD Rt 0,059 , RSD area 0,094 , rata-rata tailing factor 1,037 dan rata-rata Theoritical plate 7169,279. Kriteria penerimaannya menurut USP 32 adalah RSD Rt <2, RSD area <2, tailing factor <2 dan Theoritical plate >1000. Selanjutnya adalah selektifitas dan spesifitas. Hasil yang diperoleh selektif dimana peak tretinoin tidak terganggu peak lainnya dan resolusi dengan peak terdekat lebih dari dua. Selain itu didapatkan harga Rs dan α sebesar 2,567 dan 1,127 dengan kriteria penerimaan Rs > 1,5 dan α > 1 (Yuwono and Indrayanto, 2005). Tahap selanjutnya adalah melakukan uji linieritas. Pada penentuan linieritas digunakan 5 kadar berbeda yaitu10,15,20,25, dan 30 ppm. Diperoleh persamaan regresi Y=23,76453+110,03899x, r hitung 0,9997, Vxo 1,0648 % . Parameter adanya hubungan linier dinyatakan dengan koefisien korelasi, dan suatu metode analisis yang valid mempunyai harga koefisien korelasi lebih dari 0,998 dan Vxo > 5 %(Ahuja and Dong., 2005; Yuwono and Indrayanto, 2005). Pada tahap optimasi pertama adalah parameter pelarut, digunakan 2 pelarut yaitu metanol dan etanol. Hasil yang diperoleh metanol lebih memenuhi kriteria yaitu rata-rata recovery 95,70 % dan RSD 3,41 meskipun etanol recoverynya tinggi. Hal ini terjadi dimungkinkan karena etanol lebih mudah menguap sehingga standar deviasinya lebih besar meskipun tretinoin lebih larut di etanol dibandingkan dengan metanol (Gupta, et al., 2009). Optimasi kedua adalah parameter penggunaan alumunium foil. Tanpa alumunium foil lebih memenuhi kriteria dibandingkan sampel yang diberi alumunium foil yaitu dengan rata-rata recovery 98,81% dan RSD 2,35. Ketiga, adalah optimasi parameter penggunaan stirer. Penggunaan stirer lebih memenuhi kriteria dibandingkan tanpa stirer dengan rata-rata recovery 97,55 % dan RSD 1,31. Optimasi terakhir adalah parameter waktu vortex. Hal ini dilakukan untuk mencari waktu terbaik manakah yang menghasilkan recovery tertinggi dan RSD yang paling rendah yaitu dengan rata-rata recovery 101,23 % dan RSD 1,81. Setelah mendapatkan metode preparasi sampel yang optimum yaitu dengan pelarut metanol, tanpa alumunium foil, penggunaan stirer, dan waktu vortex 5 menit maka dilakukan tahapan akurasi dan presisi untuk memastikan bahwa metode preparasi sampel telah memenuhi kriteria (Mitra, 2003). Pada penentuan akurasi ini, digunakan 3 macam konsentrasi yaitu konsentrasi 70%, 100%, dan 130% dengan masing-masing replikasi 3 kali sehingga terdapat 9 sampel dalam tahap pengujian ini didapatkan rata-rata recovery sebesar 97,89 % . Tahap selanjutnya adalah presisi dengan mengukur derajat keterulangannya, yaitu dengan menyuntikkan larutan sampel adisi 100 % dengan replikasi sebanyak 5 kali ke dalam KCKT. Pada konsentrasi ini didapatkan harga RSD area sebesar 3,32 %. Harga rata-rata recovery dan RSD area tretinioin tersebut sesuai persyaratan akurasi dan presisi yaitu: rata-rata recovery 95-105 % dan RSD area ≤ 3,7 untuk konsentrasi bahan aktif ≤0,1 % (AOAC, 2002)

Actions (login required)

View Item