Ismulawardi, 050212545
(2007)
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ELEKTRODE SELEKTIF ION KLORIDA TIPE GRAFIT MENGGUNAKAN MEMBRAN HETEROGEN AgCl/AG2s.
Skripsi thesis, UNIVERSITAS AIRLANGGA.
Abstract
Klorida adalah salah satu ion yang penting bagi tubuh karena merupakan anion yang paling berperan dalam mempertahankan keseimbangan elektrolit. Klorida juga banyak terdapat pada sediaan farmasi, misalkan infus NaCl 0,9 %, minuman isotonis pengganti ion, tablet effervescent, bedak pemutih, deodoran, larutan pencuci mulut, dan desinfektan. Mengingat pentingnya ion klorida, diperlukan suatu kontrol kualitas terhadap sediaan farmasi yang mengandung ion klorida agar terjamin keamanan, efektifitas, dan stabilitasnya. Kontrol kualitas dilakukan dengan menganalisis kadar klorida dalam sampel yang mengandung klorida. Metode analisis yang umumnya digunakan adalah gravimetri, titrimetri, spektrofotometri UV/Vis, dan spektrofotometri absorbsi atom.
Potensiometer dengan menggunakan Elektrode Selektif Ion klorida (ESI klorida) dapat digunakan sebagai metode alternatif untuk analisis ion klorida yang hanya selektif terhadap ion klorida. Wenck dan Honer (1989) telah memperkenalkan pensil sebagai alternatif elektrode selektif ion untuk menganalisis ion kadmium, perak, sulfida dan klor. Penelitian tentang pensil sebagai alternatif elektrode selektif ion juga telah dilakukan oleh Santosa (2001) untuk menganalisis ion kadmium dan Windratiara (2002) untuk menganalisis ion iodida. Dalam penelitian ini dibuat ESI klorida dengan menggunakan grafit pensil yang dihubungkan pada membran kristal AgCl/Ag2S. ESI klorida yang dibuat dikarakterisasi untuk mengetahui validitasnya. Karakter tersebut meliputi faktor Nernst dan trayek pengukuran, sensitivitas elektrode, waktu jawab, koefisien selektivitas, serta akurasi dan presisi. Selanjutnya aplikasi ESI klorida tersebut digunakan untuk menentukan kadar ion klorida dalam sampel.
Pembuatan ESI klorida meliputi pembuatan bahan membran elektroaktif AgCl/Ag2S yang dibuat dengan mereaksikan larutan AgNO3, NaCl, dan Na2S.9H2O dengan perbandingan mol 4 : 2: 1. Bahan membran lalu dikempa menggunakan pompa hidrolik dengan tekanan 7000 kg/cm2 selama 5 menit dan membran dilekatkan pada bagian dasar teflon. Kemudian pensil yang dikelupas kedua ujungnya dimasukkan ke dalam teflon hingga menyentuh membran, pada lubang bagian atas teflon dipasang konektor RCA, lalu disambung dengan kabel koaksial RG 58, dan terakhir dihubungkan ke konektor BNC hingga menjadi sebuah ESI klorida. Pensil yang terdiri dari arang (grafit) pensil dan kayu digunakan sebagai badan elektrode. Arang (grafit) pensil berfungsi sebagai konduktor dan kayu pensil berfungsi sebagai mantel. Teflon digunakan untuk melindungi pensil dari gangguan mekanik serta mencegah kontak langsung antara kayu pensil dengan larutan analit.
Elektrode selektif ion klorida yang telah dibuat memiliki karakter sebagai berikut. Harga faktor Nernst, trayek pengukuran, dan waktu jawab untuk larutan baku NaCl tanpa penambahan ISAB larutan KNO3 1 M adalah sebagai berikut : - 58,8119 mV/dekade, 10-4 – 10° mol/Liter, dan 20 detik sampai 6 menit. Sedangkan harga faktor Nernst, trayek pengukuran, dan waktu jawab untuk larutan baku NaCl dengan penambahan ISAB larutan KNO3 1 M adalah sebagai berikut : -58,7533 mV/dekade, 5.10-5 – 5.10-1 mol/Liter, dan 20 detik sampai 3 menit. Harga sensitivitas, akurasi, dan presisi ESI klorida adalah : 5x10"5
mol/Liter, 99,95 %, dan 2,57 %. Selektivitas ESI klorida terhadap ion asing mempunyai urutan sebagai berikut : Br < I- < F.
Elektrode selektif ion klorida yang telah dikarakterisasi kemudian diterapkan untuk mengukur kadar klorida dalam sampel, digunakan infus Ringer Lactat. Hasil pengukuran sampel diperoleh kadar klorida sebesar 105,6 mM, 109,8 mM, dan 109,8 mM. Sebagai perbandingan, kadar sampel diukur menggunakan metode titrimetri dan diperoleh kadar sampel sebesar 109,9 mM, 109,4 mM, dan 109,4 mM. Dari hasil uji statistik paired-samples t test dengan a = 0,05 diperoleh kesimpulan bahwa tidak ada perbedaan bermakna antara hasil pengukuran kadar klorida infus RL menggunakan metode potensiometri dengan metode titrimetri.
Karakterisasi dalam aspek selektivitas perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan ion-ion pengganggu lain yang sering ditemukan dalam sampel. Selain itu, perlu dilakukan aspek pengaruh pH untuk mengetahui rentang pH optimal pengukuran. Penentuan usia pemakaian elektrode hendaknya juga dilakukan pada penelitian selanjutnya.
Actions (login required)
 |
View Item |
