Levi Puradewa, 059912186 (2005) VALIDASI METODE ANALISIS RESIDU ANTIBIOTIKA OKSITETRASIKLIN DAN TETRASIKLIN PADA UDANG SECARA HPLC. Skripsi thesis, UNIVERSITAS AIRLANGGA.

Preview	Text (ABSTRAK) gdlhub-gdl-s1-2006-puradewale-1661-ff53_06-k.pdf Download (345kB) | Preview
Preview	Text (FULLTEXT) gdlhub-gdl-s1-2006-puradewale-1661-ff_53_06.pdf Download (2MB) | Preview

Abstract

Oksitetrasiklin dan tetrasiklin termasuk salah satu antibiotika yang digunakan yang digunakan pada budidaya udang. Timbulnya residu oksitetrasiklin dan tetrasiklin disebabkan oleh penggunaan antibiotik tersebut dalam pakan udang, selain itu juga disebabkan oleh penggunaan oksitetrasiklin dan tetrasiklin pada pencegahan dan pengobatan penyakit. The European Agency for The Evaluation of Medicinal Products memberikan persyaratan bahwa maksimum residu oksitetrasiklin dan tetrasiklin yang diperbolehkan ada pada udang adalah 0.1 µg/mL. Oleh sebab itu perlu dilakukan validasi metode analisis residu oksitetrasiklin dan tetrasiklin dalam udang. Untuk preparasi sampel udang dilakukan dengan dua cara yaitu, pemisahan secara KLT-Preparatif dan SPE . KLT-Preparatif dilakukan dengan menotolkan sampel udang pada lempeng KLT-Preparatif yang kemudian dielusi, sedangkan untuk SPE proses pemisahan dilakukan dengan memsukan sampel pada alat SPE kemudian mengelusi sampel tersebut dengan metanol, tampungan metanol selanjutnya dianalisis dengan HPLC. Validasi metode analisis oksitetrasiklin dan tetrasiklin dalam udang secara HPLC didahului dengan press optimasi kondisi HPLC dan optimasi eluen KLTPreparatif. Optimasi kondisi HPLC dilakukan untuk mendapatkan puncak oksitetrasiklin dan tetrasiklin yang terpisah dan terpisah dengan komponen lain yang berasal dari metanol maupun sampel udang. Kondisi optimum HPLC untuk pemisahan oksitetrasiklin dengan tetrasiklin maupun dengan komponen lain dalam sampel dengan menggunakan kolom Hypersil BDS C-18 5µm, 4,6mm x 250mm, fase gerak metanol : asetonitril : asam oksalat 0,01M(pH=2,5) = 5 : 15 : 80 (v/v/v), aliran 1,0 mL/menit, dan dengan detektor diode-array, dengan mode isokrstik. Optimasi eluen KLT-Preparatif dilakukan untuk menentukan eluen yang dapat memisahkan noda oksitetrasiklin dan tetrasiklin dengan komponen lain dalam udang digunakan metanol : asetonitril = 4 : 1, setelah lempeng KLTPreparatif diimpregnasi dengan 5% larutan EDTA. Dari hasil uji secara kualitatif maupun kuantitatif didapatkan harga parameter validasi sebagai berikut: koefisien korelasi (r) untuk oksitetrasiklin =0.99919 dengan rentang konsentrasi 0,514 – 5,140 µg/mL sedangkan untuk tetrasiklin (r) = 0,99913 dengan rentang konsentrasi 0,514 – 5,145 µg/mL. Faktor selektivitas antara oksitetrasiklin dengan komponen lain (a) = 1,91, derajat keterpisahan (Rs) = 3,10 sedangkan faktor selektivitas antara oksitetrasiklin dan tetrasiklin (a) = 1,16, derajat keterpisahan (Rs) = 1,65. Batas deteksi untuk oksitetrasiklin (LOD) = 0,19 µg/mL, batas kuantitasi (LOQ) = 0,65 µg/mL, sedangkan batas deteksi untuk tetrasiklin (LOD) = 0,13 µg/mL, batas kuantitasi

Actions (login required)

View Item