LAILATUL ROCHMA P., 059811998
(2002)
PENGARUH LAMA PEMANASAN
TERHADAP REAKSI METILASI KUERSETIN
DENGAN PEREAKSI DIMETILSULFAT
DALAM KALIUM KARBONAT -ASETON.
Skripsi thesis, Universitas Airlangga.
Abstract
Telah dJlnkukan sintcsis scnyav,.'j) turunan kuersetin me-!aIUi TckaSI metJlasi kuersetJO dengan percaksi dimctllsulfat daJam kalium karbonat~· asclon puda suhu 60 "C dcngan perbedaan lama pemanasan untuk mengetahui pengaruh lama pemanasan terhadap rckasi metilasi kuerset:n. Rt:aksi rnetilasi kuers(:tin merupakan suatu reaksi substltusi yang mc:ngikuti proscdur sintcsis cter reaksi alkilasi dengan ester anorganik yang mckanisme rcaksinya sarna sengan sintcs:s eler Williamson. Has11 sintesis yang diperoleh berbentuk kristal amor( volumiotIs, dan berwarna putih scbanyak 33,43 % dad bahan dasarnya serta memiliki jarak Icbor \35-136 "c. HasH idcntifikasi dengan kromatogtafi lapis tip15 menunJukkan bahwa senyawa hasll sintesis merupakan senyawa tunggal. fdentifikasi awal Jcngan p'Creaksi warna FeCI, menunjukkan has!! )tang negatif Hal jnj rncllujukkan bahwa s.cnyawa has!1 sintesis tidak memihki gugus ·~OH fcnolik
ldcntifikasi setlyawa I:asil sintl'sts detlgan kromatografi gas ~ spektrometer nlassa dlperoleh satu puncak dengan waktu rctcnsi 16 memt dengan mic --372 yang sesuai dengan massa moieku! rclatif penta me til !.':tcr kuersctin.
Hasil identifikasi scnyavvii hasH sintesis dcngan mcnggunakan spektromcter lH NMR dalam pefarut CDCI1 menunjukkan puncak pro!on dari gi.Jgus metil pad« 3-4 ppm serta puncak proton dari senyav'ia aromalik pada 6-g ppm.
Identifikasi senyawa hasil sintcsis dcn6ran spektwfotomclcr infra mcrah menunjukkan bahwa gugus metil tdah tcrsubslitusl yakni patla dacrah biiar.gan gdombang 2845 2974 cm-! dan Juga ditandai d-engan tcrbenluknya etef aSlmdris pada dacrah bilangan gelombamg 1215 !275 ern"1 scrta adanya inti iiromatik tersubstitu5! pada dacrah bilangan gelomhang 760 -976 em-I,
Jdentiflkasl senyawa basil sintcsis dcngan mcnggunaj.;an Spcklro!otom<::tcr UV·Vis menunjukkan tJdak terjadi pcrgest::ran /., maksimum d;!ngan penambahan pcreaksi gescL Data terscbut menunjukkan bahwa atom C~3', 4', 5,dan C-7 senyawa hasH sintesis tidak mcngandung gugus -011
Analisis nasi! slntesls setiap selang wuktu dUll jam peman:asan sccarit KLT-densitometri menunjukkan bahwa sampai dengan cmpat Jam pemanasan, lama pemanasan menmgkatkan jumtah pentametil eter kuersetm yang dihasilkan pada n..:-aksi mctilasi kuersctin dengan p:::reaksi dimctilsulfat d21am kalium karbonat ascton,
Basil idemifikasl dan anaJisis terhadap senyawn husil reaksi mct1unjuhkan bah'.Y;) n::a~si lllctliasi kucrsctin dcngan pcreaksi dtmeti15ulfat dalarn kalium karbonul·-<)seton mcnghasilkan scnyawa 3, 5, 7. 3', 4' pcnt::tfl1clij eter kuersetin dan samp<!1 dcngan cmpat jam pcman<)san, lama pemanasan meningkatkan ju:nlah pcntamclIJ dcr kuersetin yang dihasllkan sehingga metilasi kuersetin cLiup diiakukan selama empatjam.
Actions (login required)
|
View Item |