NUR IRFAN SATYA ADI, 050810001 (2013) ISOLASI SENYAWA GOLONGAN TERPENOID FRAKSI PETROLEUM ETER EKSTRAK n-HEKSANA DAUN Marsilea crenata Presl. DENGAN Rf 0,85 PADA FASE GERAK n-HEKSANA ETIL ASETAT (8:2). Skripsi thesis, UNIVERSITAS AIRLANGGA.

	Text (ABSTRAK) download.php_id=gdlhub-gdl-s1-2013-adinurirfa-23368&no=6 Download (1kB)
	Text (FULLTEXT) gdlhub-gdl-s1-2013-adinurirfa-23368-1.FULLTEXT.pdf Restricted to Registered users only Download (1MB) | Request a copy

Abstract

Pada penelitian ini dilakukan isolasi senyawa golongan terpenoid dari ekstrak n-heksana daun Marsilea crenata Presl. sebagai lanjutan penelitian terdahulu untuk mengetahui karakter senyawa terpenoid yang ada pada daun daun M. crenata Serbuk daun kering sebanyak 1,6 gram dimaserasi dengan pelarut n-heksana. Kemudian ekstrak n-heksana yang telah dipekatkan disabunkan dengan KOH 10% dalam metanol, setelah proses penyabunan selesai kemudian ekstrak ditambah air sama banyak dengan jumlah KOH 10% dalam metanol kemudian diekstraksi cair-cair dengan pelarut petroleum eter. Proses penyabunan ini bertujuan untuk menghilangkan lemak yang ikut terekstraksi. Proses pemisahan dilanjutkan dengan kromatografi cair vakum dengan menggunakan fase gerak n-heksana : etil asetat dengan cara gradien mulai dari n-heksan 100% hingga etil asetat 100% dengan penurunan konsenrasi n-heksan 10%. Kromatografi cair vakum dilakukan dua kali I dan II, dan diperoleh 11 fraksi yaitu fraksi 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 dan 11 pada proses I dan II. Kemudian dipilih fraksi nomor 2,3,4,5,6,7 untuk dilakukan fraksinasi lebih lanjut dengan Kromatogafi Kolom Lambat. Fraksi tersebut dipilih karena terdapat noda yang akan diisolasi dengan Rf 0,72. Berat total dari kumpulan fraksi tersebut adalah 8,52 gram. Pemisahan fraksi terpilih dengan Kromatografi kolom Lambat diperoleh 5 subfraksi dengan prfil kromatogram yang berbeda, yaitu subfraksi 1 (A7-A16 dan B7-B16), 2 (A17-A28 dan B17-B28), 3 (A29-A45 dan B29-B45), 4 (A46-A80 dan B46-B80), dan 5 (A81-A191 dan B81-B191). Fase gerak yang digunakan dalam Kromatografi Kolom Lambat ini adalah n-heksana : etil asetat (8 : 2) dan fase diam silika gel 60. Pada penelitian ini subfraksi 1 (A7-A16 dan B7-B16) dipilih untuk dilakukan isolasi lebih lanjut, karena subfraksi yang didapat masih ada kemungkinan beberapa noda maka dilakukan optimasi fase gerak untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Dari proses optimasi didapatkan hasil fase gerak n-heksana : etil asetat (10 : 0,1) mampu memberikan pemisahan yang lebih baik. Setelah didapatkan fase gerak yang optimal yaitu n-heksana : etil asetat (10 : 0,1), proses isolasi dilanjutkan dengan KLT preparatif. Pada KLT preparatif setelah subfraksi 1 diaplikasikan pada pelat dan dieluasi kemudian dipayar dengan UV 254 nm didapatkan hasil noda dengan Rf 0,43 berpendar pada payaran UV 254. untuk memastikan noda yang diambil sudah tepat maka sedikit pelat kaca dipotong pada bagian tepinya kemudian disemprot dengan penampak noda anisaldehid H2SO4. Hasil yang didapat noda dengan Rf 0,43 memberikan warna biru yang intensif setelah disemprot dan dipanaskan. Isolat 1 yang diperoleh dari KLT preparatif sebesar 105,7 mg berwarna putih. Uji KLT satu arah dengan tiga macam fase gerak didapatkan hasil satu noda berwarna biru dengan Rf yang berbeda-beda. Karakterisasi dengan reaksi warna lieberman burchard memberikan warna ungu yang menunjukkan bahwa isolat merupakan triterpenoid. Pada reaksi salkowski tidak dihasilkan cincin merah yang menunjukkan bahwa isolat bukan merupakan steroid. Isolat 1 dalam kloroform mempunyai λmaks 244 nm. hasil analisis dengan instrumen Spektrofotometer Infra Merah menunjukkan bahwa isolat 1 memiliki gugus – gugus C–H, C=O, C=C, =C–H, OH. Hasil analisis dengan menggunakan instrumen Spektrofotometer NMR menunjukkan pada isolat 1 terdapat 12 atom karbon dan 10 atom H dan diduga isolat merupakan golongan senyawa terpenoid. Hasil analisa GC-MS menunjukkan beberapa puncak serapan pada rasio m/z 411, 439, 467, puncak-puncak yang muncul ini memperkuat dugaan bahwa isolat 1 merupakan senyawa golongan terpenoid yaitu triterpenoid.

Actions (login required)

View Item